Blick in eine metallene Kammer: Ein Laserstrahl, mehrere Halterungen und Röhren sind sichtbar.

Materialanalyse mit Ionenstrahlen

Verbundforschung gefördert durch das BMBF
In-situ Charakterisierung und Modifikation von Materialien bei Bestrahlung mit hochenergetischen Ionen

An den Ionenbeschleunigern UNILAC und SIS18 lassen sich selbst schwerste Ionen beschleunigen. Werden diese auf Probenmaterialien geschossen, gleicht dies mitunter Gewehrkugeln, die in eine Wand eindringen. Dadurch lassen sich Proben gezielt verändern – und für anspruchsvolle Anwendungen optimieren.

Mit den beiden Schwerionen-Beschleunigern UNILAC und SIS18 steht ein besonderes Mittel zur Verfügung, Materialien durch Ionenbeschuss maßgeschneidert zu verändern. Ein Verbund von Forschern aus Göttingen, Heidelberg, Stuttgart, Darmstadt und Duisburg will diese Beschleuniger durch vielfältige Maßnahmen aufwerten. Die anspruchsvollen Erweiterungen der Messtechnik beinhalten unter anderem ein Flugzeit-Massenspektrometer, das Teilchen nachweisen kann, die von der Probenoberfläche durch den Beschuss mit schweren Ionen zerstäubt werden.

Weitere Elemente dienen der Verbesserung der Ionenstrahl-Diagnostik oder dem Ausbau der Protonenstrahlmikroskopie. Die Wissenschaftler legen hiermit wichtige Grundsteine, die Möglichkeiten der Schwerionen-Beschleunigung voll auszunutzen und damit auch verbesserte Materialien für vielfältige, anspruchsvollste Anwendungen herzustellen.

Fördersumme: 1 244 685,00 €

Förderzeitraum: 01.07.2013 bis 30.06.2016

Förderkennzeichen: 05K13PG1, 05K13MGA, 05K13VSA, 05K13RDB, 05K13VH1

Beteiligte Institutionen: Universität Duisburg-Essen, Universität Stuttgart, Universität Göttingen, TU Darmstadt, Universität Heidelberg

Eine wichtige Methode zur Analyse von Materialien und deren Oberflächen ist die Bestrahlung mit elektrisch geladenen Atomen. Doch obwohl diese Sekundärionen­massen­spektroskopie bereits vielfach zum Einsatz kommt, etwa in der Halbleiterindustrie, sind noch nicht alle auftretenden Effekte verstanden. In einem Verbundprojekt untersuchen Wissenschaftler genau diese Vorgänge.

Richtet man einen Ionenstrahl auf einen Festkörper, können die einzelnen Ionen – ähnlich wie bei einem Billardspiel – die Atome des Festkörpers anstoßen und Energie auf sie übertragen. Ein Teil der Atome und Moleküle wird dadurch aus der Oberfläche gerissen, Wissenschaftler sprechen von der Ionenzerstäubung eines Festkörpers. Die abgelösten Partikel lassen sich nun beispielsweise mit einem Massenspektrometer untersuchten. Ein solches Instrument sortiert mithilfe elektromagnetischer Felder die Atome oder Moleküle nach ihrer Masse.

Graph: Signal gegen Masse in amu, zwei Datenreihen. Zum ersten: Schwache Ausschläge bei den Massen weniger Atome, beschriftet mit „MeV-SIMS“. Zum zweiten: Starke Atomausschläge, zudem bei hohen Massen Signale von Verbindungen von Indium mit Sauerstoff und Kohlenstoff.
Massenspektrum einer metallischen Probe

In einem Flugzeitmassenspektrometer werden die ausgesandten geladenen Teilchen, die sogenannten Sekundärionen, zunächst in einem elektrischen Feld auf eine konstante Energie beschleunigt. Die Geschwindigkeit, die sie dabei erreichen, hängt von ihrer Masse ab, sodass verschieden schwere Teilchen schließlich unterschiedliche Geschwindigkeiten haben. Die Partikel durchfliegen dann eine vorgegebene Strecke und können aufgrund ihrer Flugzeit voneinander unterschieden werden. Das Verfahren wird Sekundärionen­massenspektroskopie oder kurz SIMS genannt.

Doch das Verfahren birgt Nachteile, denn die Stoßenergie der eingestrahlten Ionen kann dafür sorgen, dass sich die ausgelösten Moleküle des Festkörpers auflösen. Statt der tatsächlichen molekularen Zusammensetzung sind dann nur einzelne Atome nachweisbar, und Informationen über die genaue molekulare Zusammensetzung des Festkörpers gehen verloren. „Es ist ein heißes Thema in der Forschung, wie wir bei solchen Verfahren Molekülschichten intakt lassen und trotzdem die Zusammensetzung untersuchen können“, erklärt Andreas Wucher von der Universität Duisburg-Essen. Zwei Strategien haben sich in den vergangenen Jahren bewährt: Das Beschießen mit besonders energiereichen Ionen sowie mit Atomclustern.

Besondere Projektile: energiereich oder zusammengesetzt

Je größer die Energie der Ionenprojektile, desto weniger werden die einzelnen Atome der Probe selbst angestoßen. Stattdessen dringt das Projektil tiefer in den Festkörper ein, während es seine Energie an die Elektronen in der Probe abgibt. „Der Wechselwirkungsquerschnitt, also die Wahrscheinlichkeit für eine Interaktion zwischen unserem Ion und einem der einzelnen Atome des Festkörpers sinkt mit immer größerer Projektilenergie. Die Wahrscheinlichkeit für eine Wechselwirkung mit den Elektronen in der Probe sinkt allerdings weniger stark, sodass energiereichere Ionen ihre Energie diese bevorzugt im elektronischen System deponieren“, so Wucher. Mit Teilchenenergien von einigen Megaelektronvolt bis zu einem Gigaelektronvolt wird das Verfahren auch MeV-SIMS genannt.

Eine fußballähnliche, regelmäßige Struktur aus Sechsecken.
Fullerene eignen sich als Projektile

Die hohe Energie der Projektile hat zur Folge, dass die billardartigen Stoßprozesse mit Atomen kaum noch eine Rolle spielen. Dominiert wird das Geschehen stattdessen von bislang theoretisch kaum verstandenen Reaktionen der Elektronen, die ihre Energie nachträglich an die einzelnen Atome und Moleküle der Probe abgeben. „Wir können beobachten, wie unsere Probe auf den Beschuss reagiert und phänomenologisch beschreiben, welche Reaktion wir unter welchen Umständen sehen. Doch wir wissen noch nicht genau, welche Vorgänge sich in ihrem Inneren abspielen, und wie sich diese auf die Zerstäubung auswirken“, erklärt Wucher. Erfreulich ist das Ergebnis für die Forscher jedenfalls: Anstatt einzelne Atome auszulösen, werden ganze Moleküle intakt aus der Probe katapultiert.

Ein ähnliches Resultat liefert der Beschuss mit ganzen Atomclustern. Ein Beispiel dafür sind etwa C60-Moleküle, auch Fullerene genannt. Sie bestehen aus sechzig Kohlenstoffatomen in einer regelmäßigen, kugelähnlichen Anordnung. Mit diesen Projektilen kann die Zusammensetzung einer Probe sogar in der Tiefe untersucht werden. Andreas Wucher beschreibt diesen Vorgang so: „Wir können ein richtiges Loch in den Festkörper buddeln und immer tiefere Schichten analysieren. Entscheidend ist, dass wir jeweils die Moleküle am Kraterboden intakt lassen, wenn wir tiefere Schichten erreichen. Dieses Verfahren nutzt die Halbleiterindustrie schon, um etwa organische Halbleiter zu untersuchen und die Güte ihrer Herstellungsverfahren zu prüfen.”

Wie viele Atome entkommen?

Eine Frage ist für abgelöste Moleküle wie auch Atome nach wie vor offen: Welcher Anteil von ihnen ist ionisiert und welcher ist elektrisch neutral? „Ungeladene Teilchen entkommen dem elektromagnetischen Feld des Massenspektrometers unbemerkt. Man kann versuchen, sie mit einer sogenannten Catcherfolie aufzufangen, doch dabei geht die Information über Molekülstrukturen und ihre Masse verloren. Wir haben uns der Aufgabe verschrieben, den Anteil neutraler Sekundärteilchen zu bestimmen – diese Frage konnte bislang weltweit nicht beantwortet werden, obwohl MeV-SIMS und die Materialuntersuchung mit Clustern bereits verbreitete Verfahren sind“, erklärt Wucher.

Schema: Zwei Teilchenstrahlen sind auf eine Probe gerichtet, einer hochenergetisch, der andere niederenergetisch. Ein Nachionisierungs-Laser wird knapp vor der Probe vorbeigeführt. Senkrecht zur Probe ein Massenspektrometer.
Aufbau des Experiments am GSI

Am Forschungszentrum GSI in Darmstadt betreibt eine Forschungsgruppe um Wucher deshalb einen Messplatz, der an den Linearbeschleuniger UNILAC angeschlossen ist. Dort können Proben sowohl mit energiearmen als auch mit hochenergetischen Ionen beschossen werden. Ungeladene Sekundärteilchen werden anschließend mit einem besonderen Trick erfasst: Ein Laser ionisiert sie, sodass ihre Anzahl mit der verglichen werden kann, die in einer gewöhnlichen Messung ohne Nachionisierung erfasst wird.

Die Arbeitsgruppe um Wucher vergleicht die Ergebnisse dann mit denen der herkömmlichen Sekundärionenmassenspektroskopie. Die in Darmstadt installierte Anlage, die mit hochenergetischen Ionen arbeitet, ist weltweit einzigartig. Zu der Untersuchungsmethode erklärt Andreas Wucher: „Wir haben leider am großen GSI-Beschleuniger nur sehr begrenzte Messzeiten. Aber durch den Vergleich von Messungen mit hoher und niedriger Energie hoffen wir, dem entscheidenden Verhältnis von ionisiertem zu neutralem Sekundärmaterial auf die Spur zu kommen. Die tatsächlichen Zahlenwerte können wir dann anhand von niederenergetischen Vergleichsmessungen ausrechnen, die wir im eigenen Labor beliebig oft durchführen können.“

Aufbau und Ausbau der Messung bei der GSI

Für die Vergleichsmessungen steht vor Ort am UNILAC auch eine Quelle zur Erzeugung niederenergetischer Edelgasionen zur Verfügung. In Zukunft möchten Andreas Wucher und seine Kollegen zum Vergleich auch Atomcluster als niederenergetische Primärteilchen nutzen können. Was die besonders energiereichen Primärionen angeht, gibt der Beschleunigerbetrieb am GSI den Takt an: „Wir sind stets darauf angewiesen, welche Ionen gerade im UNILAC beschleunigt werden. Wir haben schon mit Gold-, Bismut- und sogar Kalziumionen gearbeitet. Das kann sogar sehr spannend sein, weil verschieden schwere und verschieden stark geladene Primärionen unterschiedlich mit der Probe wechselwirken“, so Wucher.

Um in Zukunft auch hochenergetische Primärteilchen gezielt in ihrer Energie und ihrer elektrischen Ladung variieren zu können, soll das Experiment von Andreas Wucher und seinem Team in Zukunft an den CRYRING-Speicherring umziehen. Dieser wird derzeit in Darmstadt aufgebaut und dort einen Teil des neu entstehenden Beschleunigerzentrums FAIR bilden. Mit den neuen Experimenten hoffen die Forscher, den rätselhaften Wechselwirkungen zwischen energiereichen Ionen und Festkörpern weiter auf die Spur zu kommen – und die Methode der Sekundärionenmassenspektroskopie besser zu verstehen.