Chemische Synthesen: Mehr Ausbeute mit Kernspinaufnahmen

Parawasserstoff macht Katalyse-Reaktionen sichtbar

Berkeley (USA) - Ärzte schauen mit Kernspintomographen in den Körper ihrer Patienten und untersuchen innere Organe und Hirnaktivitäten. Mit der gleichen Technik lassen sich auch Katalyseprozesse in der chemischen Industrie optimieren. Amerikanische Forscher haben nun mit diesem bildgebenden Verfahren den Reaktionsverlauf in einem Mikroreaktor genau verfolgt. Wie sie in der Zeitschrift "Science" berichten, konnten sie mit diesen Aufnahmen chemische Synthesen verbessern und deren Ausbeute signifikant erhöhen.

"Katalyse ist eine fundamentale Komponente in vielen industriellen Prozessen", schreiben Louis-S. Bouchard und seine Kollegen von der University of California in Berkeley. Doch gerade für Reaktionen mit gasförmigen Substanzen fehlte es bisher an einer geeigneten Sensor-Methode, um den Reaktionsverlauf zu beobachten und zu optimieren. Daher schauten die Forscher mit einem handelsüblichen Kernspintomographen in einen Mikroreaktor hinein.

Für ihre Versuche analysierten sie die katalytische Umwandlung von Propylen zu Propan. Dazu werden Wasserstoffatome an das Propylenmoleküle angedockt. Für diese Hydrierung wählten die Forscher zwei verschiedene Versionen eines wenige Millimeter großen Mikroreaktors. Der eine enthält den Wilkinson Katalysator -- ein Rutheniumkomplex -- in Pulverform mit verschieden großen Verklumpungen, beim zweiten wurde der gleiche Katalysator auf einen dünnen Siliziumoxidträger aufgebracht.

Bei etwa 145 Grad Celsius strömte nun Propylengas durch den Mikroreaktor. Den Reaktionspartner, Wasserstoffgas, trennten die Forscher in seine beiden natürlich vorkommenden Formen, Para- und Orthowasserstoff auf. Beim Parawasserstoffmolekül sind die Kernspins der beiden Atome entgegengesetzt, beim Orthowasserstoff gleich ausgerichtet. Nur der Parawasserstoff wurde für die Magnetresonanz-Versuche verwendet. Danach beobachteten die Forscher etwa eine Minute lang den Katalyseprozess innerhalb des Mikroreaktors mit einem Kernspintomographen. Mit Magnetfeldern wurden die Kernspins der Wasserstoffatome ausgerichtet. Nach Abschalten dieser Störung klappen die Spins in ihre ursprüngliche Position zurück und geben dabei ein messbares Signal ab. Durch die Verwendung des Parawasserstoffs war es so stark, dass sich der Reaktionsverlauf mit einer zeitlichen Auflösung im Millisekundenbereich auf wenige Millimeter genau verfolgen ließ. Deutlich lassen sich auf den Magnetresonanzaufnahmen die katalytisch besonders aktiven Bereiche innerhalb des Mikroreaktors beobachten.

Mit solchen Messungen lassen sich nun sowohl der Aufbau des Mikroreaktors, die Verteilung des Katalysators als auch die Gasflüsse optimieren. Danach kann ohne Abstriche bei der Ausbeute wieder auf günstigeres Wasserstoffgas mit beiden verschiedenen Spinkonfigurationen gewechselt werden. Bouchard und Kollegen halten es für möglich, diese Messmethode auf andere Katalysereaktionen mit Gasen und sogar mit Flüssigkeiten auszuweiten.

 

Quelle: https://www.weltderphysik.de/gebiet/materie/news/2008/chemische-synthesen-mehr-ausbeute-mit-kernspinaufnahmen/