Elektronenmikroskop

Mit Elektronen sieht man besser

Moderne Werkstoffe wären ohne Elektronenmikroskopie nicht denkbar. Nur mithilfe kurzwelliger Elektronenstrahlen können die Wissenschaftler Einblicke in atomare Prozesse gewinnen und so direkt verfolgen, was in Kristallgittern beim Abkühlen oder Erhitzen, Stauchen oder Dehnen, Biegen oder Brechen einer Materialprobe vor sich geht.

Eine Gruppe um Manfred Rühle, Direktor am Stuttgarter Max-Planck-Institut für Metallforschung, hat den „Durchblick“ und dringt mit ihren Instrumenten in die atomare Welt vor.

Im Vordergrund zwei Computerbildschirme, rechts dahinter Zylinder mit angeschlossenen Leitungen, darunter Steuerpult, an dem ein davor sitzender Forscher hantiert.
Das EM 912

Die Erfolgsgeschichte der Elektronenmikroskopie begann am 25. September 1933. Dem 26-jährigen Physiker Ernst Ruska, der wenige Wochen zuvor an der TH Berlin mit einer Arbeit über „magnetische Linsen“ promoviert worden war, gelang es damals, mit einem selbst gebastelten Elektronenmikroskop einen hauchdünnen verkohlten Baumwollfaden in 8000facher Vergrößerung abzubilden. Damit konnte er erstmals die hohe Überlegenheit eines Elektronenmikroskops gegenüber den – bestenfalls 2000fach vergrößernden – Lichtmikroskopen zeigen. Ernst Ruska, der von 1955 bis zu seinem Tod im Jahr 1988 als Wissenschaftliches Mitglied dem Fritz-Haber- Institut der Max-Planck-Gesellschaft in Berlin angehörte, wurde 1986 „für seine fundamentalen Arbeiten zur Elektronenoptik und für den Entwurf des ersten Elektronenmikroskops“ mit dem Nobelpreis für Physik ausgezeichnet – gemeinsam mit Heinrich Rohrer und Gerd Binnig, den Erfindern des Raster-Tunnelmikroskops.

Zufällig genau 70 Jahre nach dem Durchbruch, nämlich am 25. September 2003, nahm das amerikanische Wissenschaftsmagazin Science eine Arbeit zur Veröffentlichung an, die vom Stuttgarter Max-Planck-Institut für Metallforschung eingereicht worden war. Das Paper, für das Zaoli Zhang, Wilfried Sigle, Fritz Phillipp und Manfred Rühle verantwortlich zeichnen, trägt den Titel „Direct Atom-Resolved Imaging of Oxides and Their Grain Boundaries“ und wurde in der Ausgabe vom 31. Oktober abgedruckt. Die Autoren berichten darin, dass es ihnen gelungen ist, mit einem Hochspannungs-Höchstauflösungsmikroskop detaillierte Einblicke in die atomare Struktur der Oxidkeramik Strontiumtitanat (SrTiO3) zu gewinnen. Auf den Aufnahmen sind selbst die leichten und deshalb Elektronen nur schwach streuenden Sauerstoffatome zu erkennen, deren Kontraste sonst meist von denen schwererer und damit stärker streuender Atome überdeckt werden.

Links schwarzweiße, rechts eingefärbte Aufnahme aus unregelmäßig geformten, hoch vergrößerten Körnern. Maßstabsbalken zeigt an, dass das Bild nur knapp mehr als 1 Mikrometer durchmisst.
Hochleistungswerkstoff aus Si₃N₄-Körnern

Die Messung der lokalen Sauerstoffkonzentration mit atomarer Auflösung ist von großem Interesse, da die elektrischen Eigenschaften oxidischer Materialien ganz wesentlich durch die Anwesenheit von Sauerstoff bestimmt werden. Dabei spielen Korngrenzen – Grenzflächen zwischen Kristallbereichen unterschiedlicher Orientierung – eine besondere Rolle. Denn an derartigen „Kristallbaufehlern“ weicht die Konzentration des Sauerstoffs unter Umständen deutlich von der im ungestörten Gitter ab. Dadurch können sich die Korngrenzen aufladen und die Bewegung elektrischer Ladungen im Material behindern. Die Stuttgarter Forscher konnten erstmals zeigen, dass sich die Konzentration des Sauerstoffs auch in der Nähe solcher Kristallbaufehler direkt abbilden lässt.

Die Untersuchungen erfolgten an dem größten Elektronenmikroskop, das den Stuttgarter Wissenschaftlern zur Verfügung steht – und das zu den leistungsfähigsten weltweit gehört: dem Hochspannungs-Höchstauflösungsmikroskop JEM-ARM 1250 mit einer Beschleunigungsspannung für Elektronen von 1250 Kilovolt und einer Punktauflösung von 0,12 Nanometern (Millionstel Millimeter). Dass man damit in atomare Dimensionen vordringen kann, deutet bereits das Kürzel ARM an: Es steht für „Atomic Resolution Microscope“. Mit seinen Hochspannungsgeneratoren erreicht die gigantische Anlage eine Höhe von insgesamt acht Metern (drei Meter davon misst allein die Mikroskopsäule), und ihr Gewicht beträgt 35 Tonnen. Das ganze Mikroskop ruht erschütterungsfrei auf einem 235 Tonnen schweren Schwingfundament. Dem wissenschaftlichen Betrieb übergeben wurde das von der japanischen Firma JEOL (Japanese Electron Optics Laboratory) gebaute und in Stuttgart-Büsnau installierte Elektronenmikroskop im Frühjahr 1994.

Im Jahr 1968 war zum ersten Mal ein Hochspannungs-Elektronenmikroskop in Stuttgart in Betrieb genommen worden – das von der japanischen Firma Hitachi gebaute (und damals als erstes kommerzielles Gerät außerhalb Japans installierte) HU 500 mit 500 Kilovolt Spannung. Es wurde 1987 abgebaut, um Platz für eine neue Mikroskopgeneration zu schaffen. Ein „Dinosaurier“ aber steht noch immer im Max-Planck-Institut und wird nach wie vor intensiv genutzt: das im Jahr 1974 in Betrieb gegangene AEI EM7. Seine Beschleunigungsspannung lässt sich zwischen 100 und maximal 1200 Kilovolt variieren; um das Gerät zu schonen, ist die Höchstspannung allerdings auf 1000 Kilovolt begrenzt worden. Dieses Mikroskop wurde im Institut so umgebaut und mit speziellen Probenhaltern ausgerüstet, dass man damit bei Temperaturen zwischen minus 255 Grad und plus 1600 Grad Celsius Direktmessungen an unterschiedlichsten Materialien vornehmen kann. Außerdem ist es möglich, die Proben während der Messung mechanisch zu verformen.

Links Aufnahme mit regelmäßig in Zeilen angeordneten hellen Flecken, abwechselnd Zeilen mit kleinen und mit größeren. Abstand der kleineren Flecken voneinander: 0,138 Nanometer. Farbig markiert: größere Flecken sind Strontiumoxid, kleiner abwechselnd Titan und Sauerstoff. Rechts Foto des stehenden Zylinders des Elektronenmikroskops, daneben und dahinter elektronische Geräte und Bildschirme.
Anordnung der Atome im Strontiumtitanat

„Heisse Szenen“ ins Bild gesetzt

Auf diese Weise haben die Wissenschaftler unter anderem das Verformungsverhalten von stark aufgeheizten Nickel-Aluminium- und Eisen-Aluminium-Hochtemperaturlegierungen aufgeklärt. Für die technische Anwendung solcher Materialien ist es wichtig, dass sie sich unter anhaltender Belastung möglichst wenig plastisch verformen, insbesondere bei hoher Temperatur. Beim Verformen setzen sich Versetzungen im Kristallgitter in Bewegung. Durch Einlagern mikroskopischer Oxidteilchen lässt sich diese Bewegung verhindern. Solche Experimente zeigen, welche atomaren Prozesse dabei ablaufen, das heißt, wie die Versetzungen mit den eingelagerten Oxidpartikeln wechselwirken. Diese Erkenntnisse bilden eine wichtige Basis für die Entwicklung geordneter Hochtemperaturlegierungen.

Einen ganz anderen Mikroskoptyp verkörpert das dritte Beispiel aus dem Arsenal der insgesamt neun Elektronenmikroskope des Max-Planck-Instituts für Metallforschung. Es handelt sich um das erste ausgelieferte Gerät des Ende der achtziger Jahre des 20. Jahrhunderts entwickelten EM 912 von Zeiss/LEO, das mit einer Beschleunigungsspannung von 120 Kilovolt arbeitet. Es besitzt einen so genannten Omega-Filter, der aus vier trickreich angeordneten Magneten besteht und die Elektronen nach ihren Energien sortiert. Bei den Untersuchungen wird die Probe zum Beispiel mit einem feinen, möglichst monochromatischen Elektronenstrahl abgerastert – die Magneten lenken dann die an der Probe gestreuten Elektronen, die unterschiedliche Energieverluste erlitten und dadurch unterschiedliche Geschwindigkeiten angenommen haben, auf verschiedene Bahnen. Aus den dabei gewonnenen Informationen lassen sich Aussagen über Bindungsenergien und -zustände gewinnen.

Oder man wählt mit dem Filter Energiebereiche aus, die für bestimmte chemische Elemente charakteristisch sind und beleuchtet die Probe mit parallelen Elektronenstrahlen.

Mit diesem Verfahren, „Electron Spectroscopic Imaging“ (ESI) genannt, ist es möglich, sich schnell ein Bild von der räumlichen Verteilung der Elemente innerhalb einer Probe zu machen.